摘要:在三聚氯氰生產(chǎn)過程中,需正確地測量進(jìn)聚合反應(yīng)器的氯化氰單體的流量。介紹了常用的測量儀表及存在的不足,針對氯化氰單體流量測量時,存在的結(jié)晶和結(jié)垢物堆積問題,提出一種耐腐蝕抗結(jié)晶彎管流量計的方案。闡述了該流量計測量原理、影響測量補(bǔ)償問題以及儀表安裝注意事項。實際應(yīng)用表明:該流量計具有耐腐蝕性、抗結(jié)晶能力，穩(wěn)定性好、可靠性高等特點(diǎn),能夠適應(yīng)嚴(yán)酷的工藝條件,滿足生產(chǎn)要求。對于與氯化氰氣體具有相似特性的介質(zhì),有借鑒意義。
三聚氯氰是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,具有廣泛的用途,主要用作農(nóng)藥工業(yè)的中間體，是活性染料的原料。在三聚氯氰生產(chǎn)過程中,需要正確地測量進(jìn)聚合反應(yīng)器的氯化氰單體的流量。氯化氰流量的測量難度在于介質(zhì)遇水分解為鹽酸,具有腐蝕性。該介質(zhì)沸點(diǎn)較低,而且與熔點(diǎn)靠得很近，極易液化和結(jié)晶而堵塞流量傳感器差壓信號傳輸通道甚至堵塞節(jié)流件本身。在工藝流程中,進(jìn)入反應(yīng)器的氯化氰的溫度需嚴(yán)格控制在環(huán)境溫度以上的適當(dāng)數(shù)值，氣體處于過熱狀態(tài)。但在寒冷冬季,管道自然散熱以及一些其他因素會使某些部位的氣體低于最佳溫度。如果流程短時停車,則會使局部溫度進(jìn)人飽和狀態(tài),甚至.使氯化氰結(jié)為固體,粘附在儀表及管道內(nèi)壁等部位，影響流量測量。
氯化氰氣體物性很特殊,在大氣壓力條件下，溫度為13.1°C就凝結(jié)為液體,溫度低于6.5°C就結(jié)晶，因此,操作時須時刻注意溫度的變化。
1腐蝕性介質(zhì)流量測量現(xiàn)狀
1.1現(xiàn)有儀表測量腐蝕性介質(zhì)的不足
解決腐蝕性介質(zhì)對儀表的腐蝕的方法,幾十年來一直成為很多課題”。對于腐蝕性氣體的流量測量，常年以來一直采用標(biāo)準(zhǔn)孔板,但是早期的差壓變送器，還沒有解決耐強(qiáng)腐蝕問題，儀表用戶只能采用隔離液將差壓變送器的敏感元件與腐蝕性介質(zhì)隔開。該方法存在風(fēng)險,由于操作失當(dāng)或隔離液泄漏導(dǎo)致隔離液損失，進(jìn)而引發(fā)測量誤差，甚至引起腐蝕性介質(zhì)侵入變送器，以致儀表損壞。
自從鉭膜片、法蘭膜片隔離式差壓變送器、壓力變送器使用后,大多已放棄用隔離液防腐蝕的方法，而采用既有效又可靠的鉭膜片隔離的方法”。例如在三聚氯氰過程中,采用內(nèi)襯聚四氟乙烯(PTFE)管道,流量測量方案是在內(nèi)襯PTFE法蘭之間,夾上一片哈氏C材質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)孔板,在孔板前后的管道上,預(yù)留好DN50(或DN80)法蘭管口,然后安裝法蘭膜片(鉭膜片)隔離式差壓變送器即可。壓力測量方法與差壓測量相似,但是運(yùn)行結(jié)果表明,該方法對于測量氯化氰流量有一些不足。因為使用一段時間后，在孔板前后的邊緣處以及差壓變送器的膜片上會結(jié)滿晶體和自聚固態(tài)物質(zhì),所以造成無法使用。耐腐蝕孔板流量計的安裝結(jié)構(gòu)如圖1所示。
經(jīng)分析,自聚物堆積堵塞的原因是孔板等死角處流體流速太低,給黏稠的固態(tài)物質(zhì)的沉積創(chuàng)造了條件。而隔離膜片表面結(jié)晶，則是因為變送，器測量頭是一個尺寸較大的金屬塊,而且被置于法蘭管口處,環(huán)境溫度較低時膜片溫度太低，容易造成結(jié)晶。
為了改變孔板前后聚積結(jié)晶物的問題，曾經(jīng)試用楔形流量計來測量腐蝕性介質(zhì)流量。死角的聚積物狀況雖比孔板方法好一些，但是仍然存在的。隨應(yīng)用時間的延長,結(jié)晶物堆積仍然很嚴(yán)重,因此也不能長時間使用。
1.2聚積物對流量測量的影響
安裝在工藝管道上的孔板節(jié)流裝置、楔形流量傳感器以及法蘭膜片隔離式差壓變送器測量頭,在工況條件下使用一段時間后，就會在法蘭膜片上積滿結(jié)晶體及自聚生成污垢，在所有的邊緣處,也都堆積了聚積物,使流體的流路偏離了正確的軌跡,從而導(dǎo)致傳感器的流量系數(shù)發(fā)生變化,產(chǎn)生測量誤差。因為法蘭膜片積滿結(jié)晶體和污垢后,就失去了壓力傳遞的靈敏度，以致在結(jié)垢初期,表現(xiàn)為流量示值的漂移,隨著結(jié)垢程度的加重，流量計顯示的流量值完全不隨管道內(nèi)流體流量的變化而變化。這些結(jié)晶體雖然從儀表維修的角度可以想辦法清除,但是有兩個困難:一是邊緣處很難清理干凈;二是隔離膜片太薄，大約只有100μm,又布滿環(huán)形波紋,清理時易變形損壞。所以，上述測量儀表因維修難度大而棄之不用。
2耐腐蝕抗結(jié)晶彎管流量計的研發(fā)
因為流量測量的多樣性和流體的復(fù)雜性,一.直以來流量測量都是一個業(yè)界難題。耐腐蝕抗結(jié)晶彎管流量計就是針對復(fù)雜流體而研發(fā)的。
2.1彎管流量計工作原理
彎管流量計由一個90°彎管(傳感器)和差壓變送器等組成,結(jié)構(gòu)如圖2所示。彎管流量計是利用流體流過90彎管時,由于受到角加速度的作用而產(chǎn)生離心力，使彎管的外側(cè)管壁壓力p:增加，從而與彎管的內(nèi)側(cè)管壁壓力p2之間形成壓差△p,壓差的平方根與流量成正比。
在式(1)和式(2)中,由于R和D的實際值與名義值之間都有一-定偏差,取壓孔位置與理想位置之間也會有微小的偏差,所以，如果不經(jīng)實流標(biāo)定,只能得到約4%的不確定度，。為此,儀表出庫之前,必須做實流標(biāo)定得到流量系數(shù)α的值，如式(3)所示:
儀表廠商給出標(biāo)定時使用的R和D,則根據(jù)測量到的△p和ρ,α就可計算得到qv或qm。
2.2溫度和壓力影響的補(bǔ)償
從式(1)和式(2)可知，流量示值都與ρ成對應(yīng)的函數(shù)關(guān)系，而當(dāng)被測流體為氣體時,ρ又與工況條件下的流體溫度、壓力成對應(yīng)的函數(shù)關(guān)系。在壓力較低時,一般可用理想氣體方程描述，如式(4)所示:
式中:ρf一實際工況下氣體密度，kg/m3;pf一實際工況下流體絕對壓力,MPa;pn一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下流體絕對壓力,MPa,取值為0.101325MPa;Tn一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下熱力學(xué)溫度,K,取值為293.15K;TF一實際工況下熱力學(xué)溫度,K;ρn一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氣體密度,kg/m3。
在工況條件下，應(yīng)用式(4)補(bǔ)償被測氣體溫度、壓力變化引起氣體密度變化對流量測量結(jié)果的影響。溫度一般用鉑熱電阻溫度傳感器測量，壓力由壓力變送器測量,由于該傳感器、變送器般與被測流體接觸,所以必須解決耐腐蝕和防堵的問題。
2.3雷諾數(shù)補(bǔ)償
在式(3)中,a不僅與彎管流量傳感器的幾何尺寸有關(guān),還與C有關(guān)。而C并不是一個真正的常數(shù),其數(shù)值要受到測量管內(nèi)流體雷諾數(shù)(Rep)的影響，所有的差壓流量計都存在這種影響，而且影響的程度各不相同。在流量計流量測量范圍內(nèi)，Rep又是變化的，所以必須對全量程范圍內(nèi)的ReD.變化進(jìn)行在線補(bǔ)償，才能保證流量測量的JIGNDU。標(biāo)準(zhǔn)GB/T2624.2--2006《用安裝在圓形截面管道中的差壓裝置測量滿管流體流量》中,給出了標(biāo)準(zhǔn)差壓流量計C=ƒ(ReD)表達(dá)式。但是彎管流量計屬于非標(biāo)準(zhǔn)差壓流量計,沒有現(xiàn)成的補(bǔ)償模型，所以必須另想解決方法。
解決該問題有兩種方案:一種是通過大量實驗獲得數(shù)據(jù)自行建模;另一種是整機(jī)校驗后,對各試驗點(diǎn)的示值誤差用折線法逐點(diǎn)校正，從而保證整套流量計精準(zhǔn)可靠。
在兩種方案中,第一種方案要投入大量的人力和財力,而且解決的是局部問題，解決之后，由于其他因素的影響，整套流量計的誤差有可能較大;而第二種方案由于非標(biāo)準(zhǔn)流量計總是需要實流標(biāo)定這道工序,則在校驗得到各試驗點(diǎn)誤差后，用折線法進(jìn)行在線校正，既不增加成本又直觀明了,整套流量計準(zhǔn)確度又更有保證。采用的是第二種方案,用10段折線法實現(xiàn)ReD影響校正。典型樣機(jī)全量程范圍內(nèi)的校驗點(diǎn)誤差和校正曲線如圖3所示。
實驗表明,當(dāng)Rep≥7X103時,a具有較高的線性度。如果具體的測量對象由于管內(nèi)氣體流速太低導(dǎo)致Rep太小，則可適當(dāng)縮小管徑,使ReD增大。
典型彎管流量計在空氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上的校驗記錄見表1所列。由表1可知，當(dāng)儀表在配套校驗后配套使用的條件下，能得到±1.5%的準(zhǔn)確度,甚至更高。
2.4密度差異的處理
在氣體流量測量過程中,被測氣體的種類很.多,氣體的性質(zhì)差異也很大,其中對測量準(zhǔn)確度影響最大的是氣體密度。在流量計做實流校驗或校準(zhǔn)時,一般流量標(biāo)準(zhǔn)裝置除了空氣介質(zhì)之外,還有天然氣。那么就出現(xiàn)了一個問題:在空氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上校準(zhǔn)合格的流量計，用來測量氯化氰流量是否準(zhǔn)確?要回答該問題需要借助式(2),從上述的原理分析,用同一套彎管流量計測量不同種類的氣體,由于物性的差異,將會使式(2)中的C和ρ有變化,其中對C的影響是微小的,可予以忽略,而ρ的變化對測量結(jié)果的影響不能忽略,可用式(5)予以換算。
式中:qmmax一實際使用介質(zhì)對應(yīng)的流量上限，kg/s;ρd一設(shè)計工況條件下介質(zhì)密度，kg/m3;ρ'一設(shè)計工況條件下校準(zhǔn)介質(zhì)密度,kg/m3;q'mmax校準(zhǔn)介質(zhì)對應(yīng)的流量上限,kg/s。
以某臺氯化氰流量計校準(zhǔn)為例:qmmax=604kg/h,常用工況下表壓為p1=10kPa,溫度t=45°C,對應(yīng)的ρd=2.7820kg/m3,由于干空氣在該工況條件下,ρ'=1.2198kg/m3,所以在空氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上校準(zhǔn),流量上限q'mmax=400kg/h。
2.5取壓口的設(shè)計與耐腐蝕問題的解決
根據(jù)GB/T2624.1--2006《用安裝在圓形截面管道中的差壓裝置測量滿管流體流量第1部分:一般原理和要求》中,對差壓式流量傳感器的差壓信號取壓孔作了下述規(guī)定:形狀呈圓形,不得有毛邊和卷口。取壓孔直徑應(yīng)小于管道內(nèi)徑的0.13倍,孔徑太大,在流體流過取壓孔時容易產(chǎn)生渦流而引起差壓測量誤差，而孔徑太小,對于耐腐蝕彎管流量傳感器來說，又使噴塑施工產(chǎn)生困難，因此設(shè)計時應(yīng)在執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的同時兼顧可行性。
對于噴塑管上的取壓孔，需要關(guān)注的是噴塑層的厚度及均勻性，如果金屬孔存在90°銳緣,則在銳緣處形成的PTFE保護(hù)層就會很薄,而且附著得不夠牢固，使用時間久后容易破損。為了解決該問題，金屬管圓筒形開孔與管道內(nèi)外壁相交處,加工成90°圓弧,圓弧的曲率半徑應(yīng)盡可能大。取壓孔的噴塑層要求厚度均勻，而且延伸到管道外壁足夠的距離。
為解決取壓孔與PTFE管的連接問題，設(shè)計了一個用PTFE棒材加工而成特殊的連接頭,再用金屬壓板壓在取壓孔上,PTFE導(dǎo)壓管經(jīng)管口翻邊后與取壓孔相連。在壓力為0.6MPa,常溫條件下,該連接方式能長期工作。
2.6傳感器及相關(guān)設(shè)備配件的配置
傳感器、差壓變送器在設(shè)計中相關(guān)配置及要求如下:
1)90°彎管采用316L不銹鋼材質(zhì),即使沒有氟塑料噴涂層的保護(hù)，也可耐受絕大多數(shù)腐蝕性介質(zhì)的腐蝕。由于流路合理,沒有死角，而且可以認(rèn)為90°彎管的溫度與流體溫度基本一致,所以不會結(jié)晶。
2)彎管內(nèi)壁、連接法蘭的密封面,以及差壓信號取壓孔，均噴涂新型氟塑料。由于氟塑料表面光滑，所以不會有自聚物沉積。
3)采用PTFE導(dǎo)管傳送差壓信號。
4)智能差壓變送器內(nèi)與腐蝕性介質(zhì)接觸的部件,均采用耐腐蝕材料制成。
5)為防止易結(jié)晶介質(zhì)在差壓信號管內(nèi)結(jié)晶、自聚，差壓變送器高低壓室及差壓信號管內(nèi),均采用氮?dú)膺B續(xù)吹掃,氮?dú)怏w積流量為3mL/min。而且短時間停止吹氣時導(dǎo)壓管也不會堵塞。
6)為防止彎管傳感器管內(nèi)壁結(jié)晶,采用管外伴熱保溫。
7)如果彎管傳感器內(nèi)壁萬一結(jié)晶、自聚時,為了便于拆開清洗,傳感器采用法蘭連接。
8)壓力變送器經(jīng)特殊設(shè)計的連接頭，安裝在差壓變送器正壓室的排液口上。
9)為了徹底解決腐蝕性介質(zhì)對溫度傳感器保護(hù)套管的腐蝕問題，采用鎧裝鉑熱電阻管外安裝方法口,并在安裝完畢用發(fā)泡劑噴射法形成保溫層。
3安裝注意事項
3.1變送器的安裝
配套的差壓變送器、壓力變送器和吹氣裝置需組裝在不銹鋼保護(hù)箱內(nèi)，保護(hù)箱安裝在距傳感器不遠(yuǎn)的地方。變送器應(yīng)安裝在保護(hù)箱內(nèi),目的是消除日曬和雨淋引起的零點(diǎn)漂移。如果露天安裝，由于差壓測量采用的是微差壓變送器,差壓膜盒靈敏度高,在不同的時間，陽光照射在膜盒的不;同部位,使之受熱不均勻,極易引起零點(diǎn)漂移。同樣的道理,雨淋也會引起零點(diǎn)漂移。
3.2電伴熱的應(yīng)用
設(shè)置電伴熱的目的是彌補(bǔ)彎管流量傳感器因自然散熱引起的熱量損失，免除彎管內(nèi)壁結(jié)晶的擔(dān)憂。如果確定需要電伴熱，就須在彎管處實施絕熱保溫;如果實踐證明彎管內(nèi)不會結(jié)晶，則無需設(shè)置通電伴熱。
4儀表在現(xiàn)場使用情況
耐腐蝕型彎管流量計投人使用后,流量示值穩(wěn)定,3a多以來未發(fā)生過故障,流量顯示值與工藝計算結(jié)果基本相符。后來利用停車機(jī)會拆下流量傳感器檢查,傳感器內(nèi)壁光滑如初，未發(fā)現(xiàn)有結(jié)晶物的沉積;差壓信號導(dǎo)壓管內(nèi)和差壓變送器高低壓室內(nèi)也未見結(jié)晶物。
5結(jié)束語
氯化氰氣體因為易結(jié)晶和自聚,使得流量測量的難度較大。采用孔板流量計、楔形流量計等測量管內(nèi)有阻流部件的流量計均無法長周期運(yùn)行。應(yīng)用配備內(nèi)壁噴涂新型氟塑料的彎管流量傳感器，管外增加伴熱保溫，并用氮?dú)膺B續(xù)吹掃差壓.信號管的方法,組成耐腐蝕型彎管流量計,能有效地防止介質(zhì)的結(jié)晶、自聚并耐受流體的強(qiáng)腐蝕。該流量計經(jīng)長期使用表明，具有耐腐蝕性、抗結(jié)晶能力,穩(wěn)定性好，可靠性高，能夠適應(yīng)嚴(yán)酷的工藝條件,滿足生產(chǎn)要求。該測量方式可為與氯化氰氣體具有相似特性的介質(zhì)測量流量提供借鑒。
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